ヨウ素の分離
市販品のヨードチンキからヨウ素を分離しました。 ヨードチンキはヨウ素とヨウ化カリウムとエタノール、 水からできているようで、ヨウ素だけを抽出してみました。 ヨウ素は医薬用外劇物です。 まず、ヨードチンキのエタノールを飛ばさないと、ヘキサンにも混ざってしまうので、少し加熱してから、 分液ロートにいれ、ヘキサンを投入しました。 確かに最初は上層のヘキサンの色は薄かったのですが、 数回振り混ぜると、濃い紫色になりました。 下層は褐色が薄くなっていました。 ヨウ素の抽出に成功しましたが、 ヘキサンを飛ばさないと・・・、そのまま蒸発させたらヨウ素も蒸発し、周りが黒っぽくなって大変でした。 次なる方法を・・・???
ヨードチンキ | 分液ロート | ヘキサン投入 | ヨウ素とヨウ化カリウム |
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酸化還元反応
ヨウ素+ヨウ化カリウムからヘキサンを使ってヨウ素を分離しました、 ん? えっ? これで終わり?? ヘキサンとヨウ素を分離しないと、意味がないと思いました。 上記のように、常温でヘキサンを飛ばそうと放置してみましたが、ヨウ素も飛んでしまいました。 溶液を加熱して、昇華させてもみましたが、ヘキサンも一緒に蒸発、還流するので、いつまでも一緒でした。 色々とネットで調べて、酸化還元反応というのを見つけました。 チオ硫酸ナトリウムによる反応です。 確かに、ヘキサンからヨウ素は抜けたようですが、ヨウ素が無くなってしまいました。 次なる方法を・・・???
チオ硫酸ナトリウム | ヨウ素+ヘキサン | 反応後 |
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この他には、エーテルなら飛びやすいのでヨウ素より先に蒸発してくれる かな? などと思い、 残っていたヨウ素+ヨウ化カリウム水溶液にジエチルエーテルを加えてみたところ、 水に混ざりにくいエーテルが完全にヨウ素+ヨウ化カリウム水溶液に混ざってしまいました。 極性のあるエーテルではヨウ素だけ溶けてってわけにはいきませんでした。 ジクロロメタンでも同じことになりました。 無極性のようなもので、蒸発しないもの?、または極端に蒸発するもの?(ヨウ素より先に蒸発する)、冷凍する? またまた 次なる方法を・・・???
ヨウ素の分離
分液ロートで、ヘキサンに移動したヨウ素の成分を単離できないか、色々と考えてみました。 綺麗な紫色のヘキサンのヨウ素溶液に硫酸と過酸化水素水を加えると、褐色の溶液になり、 しばらく放置すると黒い沈殿が出来ました。 ろ紙によるろ過をし、ろ紙ごとビーカーに入れて、 ビーカーの上に丁度密閉できそうな丸底フラスコを置き、穏やかに加熱すると、紫色の気体が発生しました。 ヨウ素の昇華に成功しました。 何とか単離に成功しました。